ナレーション
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14. 熱時ろ過と再結晶
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概要・一般的注意
動画は
有機化学実験
において実習する,次の反応で生じる 4-メトキシ-2-ニトロアセトアニリドを例にとって,「熱時ろ過と再結晶」を説明している.
微量の不純物を含む結晶性の試料を精製する方法である.
熱時ろ過によって,溶媒に溶けない不純物は,ろ紙上に取り除かれる.
再結晶によって,溶解度の大きな不純物は,溶液中に溶解したままとなる.
不純物の溶解度が試料と同程度であっても,結晶をゆっくりと成長させることによって,不純物は結晶に取り込まれることなく溶解したままとできる.
再結晶中に試料溶液に衝撃を与えたり,急激に冷却したりすると,細かい結晶が多数発生し,結晶の純度が上がらない.
操作法・使い方
試料の溶解
試料に指定された量の蒸留水を加える.このとき,試料は溶け残ったままでよい.
試料溶液を電熱器に載せて,静かに加熱する.
同時に,別のビーカーに蒸留水を入れ,電熱器で温めておく.
撹拌しながら,温めた蒸留水を少しずつ試料に加え,必要最小量で結晶を溶かす.
熱時ろ過
あらかじめ,吸引ろ過の装置を準備しておく.
ろ紙を敷いたブフナー漏斗とろ過鐘内のビーカーに,加熱した蒸留水を数回通して温める.受器のビーカーに溜まった温水は捨てる.
器具が冷めないうちに,加熱した試料溶液を手早く吸引ろ過する.
再結晶とろ集
ろ液を静置し,室温まで放冷する.
析出した結晶を吸引ろ過で集める.
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